L'action nationale de recherche et de réduction des substances dangereuses dans les eaux (RSDE) est étendue en 2012 à la surveillance des rejets des stations de traitement des eaux usées, dont la capacité est située entre 10 000 et 100 000 EH. Les enseignements des actions déjà réalisées par les installations classées et, depuis 2011, par les stations d'épuration de plus de 100 000 EH, sont ici fort utiles. Les méthodes d'analyse des micropolluants ont été renforcées grâce aux limites de quantification imposées sur la mesure. Le prélèvement reste, quant à lui, une étape préalable cruciale. Les divers acteurs, laboratoires, pouvoirs publics, exploitants et collectivités travaillent assidûment à en définir et à en diffuser les bonnes pratiques. Enfin, cette action donne une impulsion à la sensibilisation par les collectivités des entreprises émettrices, ainsi qu'à la recherche de traitements performants en sortie de station. Autant de pistes pour répondre à l'objectif ultime de la directive-cadre sur l'eau, l'amélioration de la qualité des masses d'eau. 1. L'ANALYSE ENTRE EN ROUTINE Le maillon central de la chaîne RSDE est l'analyse. Les méthodes sont pour la plupart déjà établies et l'enjeu essentiel qui demeure aujourd'hui est la capacité matérielle des laboratoires de répondre à la demande. Dans le cadre de l'action de recherche et de réduction des substances dangereuses (RSDE), le volet prélèvement est délicat et le volet analyse exige un savoir-faire et un matériel spécifiques. La quasi-totalité des collectivités a donc choisi de faire appel à des entreprises spécialisées. Elles procèdent parfois par appel d'offres, parfois par accord de gré à gré avec leur délégataire, qui fait lui-même appel à des prestataires. Le délégataire se charge la plupart du temps du prélèvement et sous-traite l'analyse. Veolia Eau et Lyonnaise des eaux recourent ainsi à des laboratoires appartenant à leur groupe. Quant aux appels d'offres, ils sont souvent remportés par des mandataires, laboratoires ou entreprises de l'eau, qui sous-traitent le prélèvement ou l'analyse de certaines molécules. Le laboratoire SGS affiche à cet égard « une originalité et une force : nous ne faisons pas de sous-traitance, réalisant toute la chaîne du prélèvement jusqu'au rapport de surveillance », explique Jean-Philippe Circal, le directeur développement de SGS Environnement en France. La chaîne de sous-traitance souvent observée s'explique : la circulaire du 29 septembre 2010 relative à la surveillance des micropolluants dans les rejets des stations de traitements des eaux usées (Steu) multiplie les exigences. Les analyses doivent être réalisées par des laboratoires accrédités. Cette accréditation, valable pour un couple molécule/matrice, correspond à une méthode d'analyse, pas à une performance. La circulaire ajoute donc une exigence concernant la performance : pour chaque molécule, le laboratoire doit être capable d'atteindre une certaine limite de quantification (LQ). La reconnaissance de l'importance de la LQ « est le résultat d'un travail mené depuis dix ans, en France, de recherche du consensus sur la performance des méthodes d'analyse. Auparavant, beaucoup estimaient que la performance de la méthode reposait sur la seule performance de l'appareil. Désormais, la performance de toute la chaîne analytique est prise en compte : extraction des polluants, tri des molécules et enfin quantification des molécules d'intérêt. La limite de quantification est une mesure de cette performance globale », décrypte Marie-Pierre Strub, ingénieur du pôle caractérisation de l'environnement à la direction des risques chroniques de l'Ineris. « Il est important de vérifier au moment du choix du prestataire non seulement s'il est accrédité, mais aussi s'il est bien capable d'atteindre les performances analytiques imposées », précise Aïcha Jaïry, chargée de mission partenariats et directives européennes au Siaap. Une difficulté supplémentaire vient de l'évolution fréquente de la réglementation : dans une note du ministère de l'Écologie du 14 décembre 2011, les LQ de quatre molécules sont revues à la hausse par rapport à leur valeur dans la circulaire de 2010. Une veille réglementaire est donc essentielle. Les stations d'épuration urbaines de plus de 100 000 EH ont pu avoir du mal à trouver un laboratoire accrédité pour faire les analyses des 104 molécules auxquelles elles étaient soumises. « Ce qui posait problème, ce sont une partie des substances inscrites à la déclaration annuelle des émissions polluantes et des déchets (Gerep). Comme elles étaient interdites depuis longtemps, les laboratoires n'avaient pas de méthode pour les analyser et il a fallu les mettre au point », relate Frédéric Leymarie, chef de produit environnement chez IPL Santé Environnement durables (du groupe Eurofins). IPL-SED a été, en août 2011, le premier réseau de laboratoires accrédité Cofrac sur tous les paramètres recherchés dans le cadre de l'action RSDE pour les stations de plus de 100 000 EH. En revanche, les stations d'épuration de taille moyenne ne devraient pas rencontrer ces problèmes pour les 55 molécules qu'elles ont à rechercher. Avec l'expérience acquise depuis le lancement de l'action RSDE, l'analyse de ces substances relève désormais de la routine, d'après les laboratoires. Seules quelques rares substances peuvent encore poser problème, comme les chloroalcanes. « Il y a quatre méthodes d'analyse possibles. Leurs résultats sont vraiment différents : ils varient d'un facteur quatre. Le laboratoire national de référence Aquaref travaille à sélectionner les méthodes qu'il faudra appliquer », précise Frédéric Leymarie. Reste un point à évoquer, lors des négociations avec les prestataires : celui des délais. La liste des molécules à analyser dans le cadre du programme RSDE pour les stations d'épuration « est importante : une centaine pour les plus grosses stations, une cinquantaine pour les autres. C'est globalement plus que pour les installations classées pour l'environnement (ICPE) », explique Nicolas Colombet, chargé de développement au laboratoire Ianesco. La mise en place de l'action ayant pris un peu de retard, certaines grosses stations n'ont pas encore bouclé leurs analyses, et celles des moyennes se rajoutent. Par ailleurs, d'après Jean-Philippe Circal, « les molécules à rechercher nécessitent beaucoup d'étapes de confirmation des résultats, ce qui allonge les délais. Il faut un minimum de trois semaines entre le prélèvement et le rapport ». Il faudrait donc se méfier des laboratoires qui promettent une analyse trop rapide. « À vrai dire, l'une des difficultés actuelles est de trouver des laboratoires qui ont le plan de charges pour répondre à la demande », analyse Jean-François Curci, directeur des interventions et des actions de bassin de l'agence de l'eau Rhône-Méditerranée et Corse. 2. DE GROS PROGRÈS SUR LES PRÉLÈVEMENTS Le prélèvement a longtemps été le parent pauvre du processus analytique. Grâce notamment aux efforts entrepris pendant l'action RSDE, il fait au contraire aujourd'hui l'objet d'une attention soutenue : formation, travaux sur l'accréditation, essais collaboratifs... L'échantillonnage est l'un des points clés d'un programme de surveillance analytique telle que l'action RSDE, tant les concentrations en micropolluants dans les eaux après traitement sont infimes. Tout prélèvement mal fait risque d'introduire dans l'échantillon des substances qui étaient pourtant absentes de l'effluent ou inversement. Et de fausser, pour le maître d'ouvrage, le champ de la surveillance pérenne. Pourtant, Katia Japiot, responsables grands comptes à la direction technique de Veolia Eau, explique que de nombreux clients, collectivités ou industriels, ne prennent pas assez en compte ces impacts potentiels : « Ils n'ont pas conscience que les résultats de la surveillance initiale seront très engageants sur le long terme, en moyens financiers et humains ». Gérard Pauchet, directeur des marchés à la direction développement de Veolia Eau, précise qu'à son démarrage, « l'action RSDE était très largement perçue par les autorités de tutelle, les entreprises et les stations d'épuration urbaines comme un sujet avant tout analytique. Or le prélèvement est essentiel ». Les entreprises de l'eau ne s'y sont d'ailleurs pas trompées. Face aux nouvelles obligations de leurs clients, les groupes Saur, Veolia Eau et Lyonnaise des eaux se sont saisis dans ce dossier de la compétence prélèvement. Lors du prélèvement, le matériel utilisé est réglementé. Pour éviter toute contamination, il faut par exemple utiliser des tuyaux en téflon et des flacons en verre. Mais le matériel ne fait pas tout, l'expérience des préleveurs joue un rôle primordial sur cette opération sensible. « Le choix du lieu où est réalisé l'échantillon est important : l'endroit doit être suffisamment agité pour éviter la sédimentation », explique par exemple Jean-Philippe Circal, directeur développement de SGS Environnement en France. En l'absence de référentiel de formation national, les divers organismes réalisant des prélèvements, bureaux d'études, laboratoires et entreprises de l'eau, ont généralement organisé des formations internes sur ce sujet. Veolia Eau a ainsi développé début 2009, en lien avec le laboratoire CAE (Centre d'analyses environnementales) du groupe Veolia Environnement, des protocoles de prélèvement spécifiques RSDE et formé près de 150 opérationnels. Le groupe Suez Environnement a constitué un groupe de personnes « sensibilisées à la problématique des micropolluants, aux conditions de prélèvement, aux blancs à réaliser, au matériel adapté, à l'interprétation des résultats. Il coordonne l'action sur tout le territoire », explique Samuel Martin, responsable du département assainissement et environnement du secteur recherche du groupe. Quant aux laboratoires, ils s'intéressent parfois à cette problématique depuis plus longtemps encore. Un certain nombre sont même accrédités Cofrac pour les prélèvements des eaux résiduaires ; ce qui n'est pas obligatoire vis-à-vis de la réglementation. « Avant l'apparition de l'accréditation Cofrac sur les prélèvements sur les eaux résiduaires, nous avons commencé en 1996 par être certifiés ISO 9001 sur les prélèvements. Depuis que l'accréditation existe, nous sommes accrédités. Garder cette spécialité n'a pas été facile en raison du coût, mais nous la valorisons bien aujourd'hui. C'est l'une de nos originalités : nous intervenons sur toute la chaîne, sans sous-traitance. Car ce n'est pas la peine d'être capables d'analyser des concentrations très basses si l'échantillon est mal fait... », souligne Jean-Philippe Circal. À noter toutefois que l'accréditation Cofrac concerne les prélèvements d'eaux résiduaires, mais « qu'il n'existe pas d'accréditation prélèvement dédiée spécifiquement aux micropolluants », d'après Katia Japiot. Or la problématique des micropolluants est très différente de celle des critères classiques comme la DCO. Le matériel de prélèvement doit, par exemple, être désinfecté entre deux échantillonnages pour l'analyse RSDE. Un nouveau savoir-faire doit donc être défini et partagé. Divers organismes publics, laboratoires, collectivités et entreprises de l'eau réunis sous l'égide du laboratoire national de référence pour la surveillance des milieux aquatiques Aquaref y travaillent. Un essai collaboratif sur le prélèvement automatisé en rejet canalisé vient d'être organisé du 30 janvier au 1er février 2012, sur la station d'épuration urbaine de Boissettes, en Seine-et-Marne gérée par Veolia Eau. « Le but était de tester sur le terrain des conditions d'échantillonnage variées - neuf équipes étaient présentes, avec des pratiques et des appareils différents - afin de valider des prescriptions techniques spécifiques au prélèvement en rejet canalisé. En effet, les prescriptions techniques incluses dans la circulaire RSDE-Steu ont été élaborées à partir de l'observation des installations classées. Un guide technique a été réalisé pour les adapter aux stations d'épuration urbaines, où il y a, par exemple, souvent beaucoup moins de matières en suspension et de DCO que dans les rejets industriels », décrit Marie-Pierre Strub, ingénieur du pôle caractérisation de l'environnement à la direction des risques chroniques de l'Ineris. Le guide technique sera finalisé par Aquaref, suite à cet essai. Et une accréditation Cofrac spécifique aux micropolluants pourrait peut-être voir le jour. 3. PRIORITÉ AU PRÉVENTIF Après la surveillance initiale, les molécules jugées préoccupantes vont entrer dans une phase de surveillance pérenne. Pour accompagner cette nouvelle étape, les collectivités ont le choix entre des actions de prévention ou l'amélioration du curatif. Pour agir, il faudra mieux connaître l'origine des flux entrants. Un certain flou complique cette tâche : les collectivités ne savent pas si les résultats de l'action RSDE menée par les installations classées via la circulaire du 5 janvier 2009 leur seront communiqués. Les autres entreprises émettrices devront aussi être identifiées, puis les conventions de raccordement éventuellement révisées afin d'intégrer ces nouveaux polluants. Par ailleurs, une sensibilisation à long terme auprès des artisans ou des citoyens sera nécessaire. Un exemple à Marseille et à Bordeaux, qui viennent d'effectuer des prélèvements sur certains points stratégiques de leurs réseaux dans le cadre de l'action RSDE. « Les premiers résultats semblent indiquer l'absence de signature probante des zones industrielles. Dans ces villes, les polluants paraissent très diffus », analyse Jean-François Curci, directeur des interventions et des actions de bassin de l'agence de l'eau Rhône-Méditerranée et Corse. Par ailleurs, « si demain, malgré les solutions préventives, il était prescrit d'éradiquer les substances résiduelles au rejet des stations d'épuration, nous devons pouvoir dire : les seuls procédés efficaces sont ceux-ci, ils représentent tels coûts, induisent telles contraintes d'exploitation... Nous devons donc nous tenir informés sur les procédés qui existent », explique Olivier Rousselot, directeur du développement et de la prospective au Syndicat interdépartemental pour l'assainissement de l'agglomération parisienne (Siaap). C'est pourquoi le Siaap expérimente entre autres depuis le début 2012, sur le site de Colombes, un procédé tertiaire à base de charbon actif avec le groupe Saur. L'Irstea (ex-Cemagref) coordonne le projet de recherche Armistiq sur la période 2010-2013, dans le cadre duquel il se penche sur l'optimisation du pilotage des traitements secondaires classiques pour éliminer au mieux les micropolluants. Il mène aussi des travaux sur l'efficacité contre les micropolluants des zones de dissipation végétalisées. Suez Environnement participe au projet, en testant notamment un traitement tertiaire par oxydation avancée impliquant ozonation, peroxyde d'hydrogène, ultraviolets, charbon actif.... Résultats fin 2012. À toutes ces recherches manque cependant une information essentielle : y aura-t-il, à terme, une liste des substances dangereuses à éliminer par les stations d'épuration ? « C'est l'État qui devra trancher. La question est d'autant plus complexe que les modes de vie et de production changent et avec eux les molécules rejetées. Le traitement universel n'existera pas », rappelle Gérard Pauchet, directeur des marchés à la direction développement de Veolia Eau.